Agilent 1260 Pumpe Druckschwankungen eingrenzen

Eine unruhige Druckkurve an der Agilent 1260 Infinity (II) Pumpe hat meist wenige Ursachen. Luft im Pumpenkopf, ein verstopfter Lösungsmittelfilter, ein undichtes Ventil oder verschlissene Kolbendichtungen. Dieser Ratgeber zeigt eine Reihenfolge, in der sich die Ursache mit wenig Aufwand eingrenzen lässt. Er stützt sich auf die Agilent Hilfe für die Isocratic und Quaternary Pumpen G7110B, G7111A und G7111B sowie auf Artikel der Agilent Community.

Zuerst Luft und Lösungsmittelseite prüfen

Beginnen Sie vor dem Öffnen der Pumpe am Flaschenkopf. Agilent beschreibt für den Lösungsmittelfilter einen einfachen Test. Bei einem guten Filter tropft Lösungsmittel durch den hydrostatischen Druck frei aus dem abgezogenen Schlauch. Tropft kaum etwas, ist der Filter teilweise zu. Das Handbuch nennt als Folge Gradientenprobleme und zeitweise Druckschwankungen. Betreiben Sie die Pumpe nie ohne Einlassfilter, denn kleine Partikel können Kapillaren und Ventile dauerhaft blockieren.

Ein Agilent Mitarbeiter ordnet in der Community einen Druckabfall von etwa 10 bar mit plötzlich zurückkehrendem Ripple einem Problem am Rückschlagventil zu. Ursache kann eine Luftblase sein, die das Ventil blockiert. Hilft Spülen, war es sehr wahrscheinlich Luft. Auch Partikel im Ventil kommen in Frage. Die Empfehlung lautet, zu spülen, die Vorratsflasche sauber zu halten und die mobile Phase vor dem Einsatz durch einen 0,45 µm Filter zu geben.

Bei den Leckagetests verlangt Agilent ein gründlich gespültes System. Bei geringer Entgasungsleistung führt die Hilfe die Prüfung des Entgasers als eigene Maßnahme auf.

Leak Rate Test als Wegweiser

Der Leak Rate Test im Agilent Lab Advisor misst, wie dicht die Pumpe zwischen den Auslassventilen und einer Blindmutter ist. Er fährt Kolben 1 und Kolben 2 getrennt. Als Ergebnis fällt jeder Kolben durch, wenn seine Leckrate über 3 µL/min liegt. So zeigt sich, in welcher Hälfte der Pumpe das Problem sitzt. Lassen Sie den Druck nach dem Test langsam über das geöffnete Purge Ventil ab.

Die Hilfe ordnet die Ergebnisse so ein.

• Fällt Kolben 2 durch, kommen Spülung, Entgasung, Purge Ventil, die Blindmutter, das Auslassventil sowie Kolben 2 und seine Dichtung in Frage.
• Fällt Kolben 1 durch, kommen Kolben 1 samt Dichtung und das Einlassventil in Frage. Ein Leck an Kolben 2 lässt auch Kolben 1 durchfallen, weil Flüssigkeit über das Auslassventil in Kammer 2 gelangt.
• Ist die zweite Leckrate höher als die erste, fließt Flüssigkeit durch das Auslassventil zurück. Das Auslassventil ist dann undicht.

Symptom, Ursache und Maßnahme

Ventile

Das Handbuch nennt für das passive Einlassventil, das aktive Einlassventil und das Auslassventil die gleiche Auslösebedingung, nämlich innere Undichtigkeit mit Rückfluss. Nach jedem Tausch folgt der Leak Rate Test. Ein Agilent Community Artikel zum aktiven Einlassventil nennt als Anzeichen eine Blase oder Flüssigkeit, die am Einlass hin und her wandert, sowie Druckschwankungen über 2 bar. Er unterscheidet Kartuschen für 400 bar und 600 bar, abhängig vom Druckbereich der Pumpe. Beim Einbau darf die Mutter nach dem Anziehen von Hand höchstens eine Vierteldrehung weitergedreht werden.

Kolbendichtungen und Kolben

Leckage am unteren Pumpenkopf, wandernde Retentionszeiten und ein unruhiger Ripple deuten laut Handbuch auf verschlissene Dichtungen hin. Beim Tausch prüfen Sie die Saphirkolben, denn zerkratzte Kolben verkürzen die Standzeit der neuen Dichtungen. Nach dem Dichtungswechsel sieht Agilent ein Einlaufen vor. Dazu wird mit Isopropanol zunächst 5 Minuten bei 2 mL/min gespült. Dann wird bei geschlossenem Purge Ventil ein Druck von 380 bar (Pumpen bis 400 bar) oder 580 bar (Pumpen bis 600 bar) für 15 Minuten gehalten. Zwischen Puffer und Isopropanol wird nicht direkt gewechselt. Am Ende wird die Purge Ventil Fritte ersetzt.

Beim Wiedereinbau des Pumpenkopfs gilt gleichmäßiges Anziehen. Die Community beschreibt zwei bis drei Umdrehungen je Schraube im Wechsel und danach je eine weitere Vierteldrehung. Eine Schraube nie ganz festziehen, solange die andere lose ist.

Purge Ventil und Fritte

Die Fritte wird nach einem Dichtungswechsel ersetzt oder wenn sie verschmutzt ist. Agilent warnt davor, das Purge Ventil bei montierter Pumpe zu drehen, weil der Gummi O Ring brechen kann. Die Pumpe darf nicht am Purge Ventil angehoben werden, sonst kann es undicht werden.

Mehrkanal Gradientenventil

Bei Quaternary Pumpen kann ein Querleck im Gradientenventil Lösungsmittel aus unbeteiligten Kanälen in die mobile Phase mischen. Das zeigt sich in Druckschwankungen und Retentionszeitverschiebungen. Der Blasentest geht so. Pro Leitung wird eine Luftblase eingesogen und markiert. Bei 1 mL/min auf Kanal A darf sich keine Blase in den anderen drei Leitungen über die Markierung bewegen. Dann wird mit B, C und D wiederholt. Für die Reparatur verweist Agilent auf den Service.

Was als normal gilt

Ein Agilent Mitarbeiter nannte in der Community 2 Prozent als Toleranz für den Ripple. Ein Anwender mit einer neuen 1260 Isocratic Pumpe sah 0,5 bis 0,6 Prozent bei 2,0 mL/min, die Antwort lautete, das liege innerhalb der Toleranz. Auch Säulentyp und Restriktionskapillare beeinflussen den gemessenen Wert.

Passende Teile aus dem Katalog

Die Passung prüfen Sie vor der Bestellung anhand von Typenschild und Teilenummer. Die Agilent Hilfe nennt die folgenden Nummern für die Pumpen G7110B, G7111A und G7111B.

• Passives Einlassventil G1312-60066 für den Fall innerer Undichtigkeit.
• Auslassventil G1312-60067, wenn die zweite Leckrate höher ausfällt.
• Gehäuse des aktiven Einlassventils G1312-60025 und Kartusche G1312-60020 für 600 bar. Für Pumpen mit 400 bar beschreibt der Katalog die Kartusche 5062-8562 ausdrücklich für die G7111A.
• Purge Ventil G7111-60061 für G7110B, G7111A und G7111B.
• PTFE Fritte 01018-22707, die Agilent für das Purge Ventil nennt.
• Dichtungen für den Pumpenkopf. 5063-6589 führt Agilent als PTFE Dichtung, 0905-1420 als PE Dichtung.
• Saphirkolben 5063-6586, 100 µL, beim Dichtungswechsel auf Kratzer zu prüfen.
• Blindmutter 5067-6127 für den Leak Rate Test.
• Entgaser G4225A als Vakuumentgaser Modul der 1260 Infinity Reihe, falls die Entgasung die Ursache ist.

Häufige Fragen

Welche Druckschwankung ist bei der 1260 Pumpe normal?

Ein Agilent Mitarbeiter nennt 2 Prozent als Toleranz. Werte von 0,5 bis 0,6 Prozent bei 2,0 mL/min galten in einem Community Fall als unauffällig. Wichtig ist der Verlauf Ihrer eigenen Werte über die Zeit.

Wie finde ich heraus, ob Kolbendichtung oder Ventil schuld ist?

Der Leak Rate Test trennt Kolben 1 und Kolben 2. Fällt ein Kolben mit mehr als 3 µL/min durch, grenzen die Ursachentabellen der Hilfe die Teile ein. Ist die zweite Leckrate höher als die erste, spricht das für das Auslassventil.

Reicht Spülen, wenn der Druck plötzlich fällt?

Kehrt der Druck nach dem Spülen zurück, war nach Aussage eines Agilent Mitarbeiters sehr wahrscheinlich Luft die Ursache. Kommt der Effekt wieder, prüfen Sie als Nächstes die Rückschlagventile und die Entgasung. Halten Sie sich bei allen Eingriffen an das Handbuch Ihrer Pumpe.

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