HPLC Detektorlampe wechseln und Intensität prüfen
Deuteriumlampe im HPLC UV, DAD und VWD Detektor. Lebensdauer, Intensitätstest, Zündfehler, Rauschen, Drift, Lampenwechsel und Einbrennzeit.
Die Deuteriumlampe liefert im HPLC Detektor das UV Licht. Wenn sie altert, sinkt die Intensität, das Rauschen steigt und die Basislinie wird unruhig. Dieser Ratgeber zeigt, woran Sie eine verbrauchte Lampe erkennen, wie Sie sie prüfen und wie Sie sie sicher tauschen. Er stützt sich auf Handbücher und Serviceseiten von Agilent, Shimadzu und Thermo.
Welche Lampe wofür zuständig ist
Die Deuteriumlampe deckt den UV Bereich ab. Beim Agilent 1260 VWD arbeitet sie von 190 bis 600 nm. Der Thermo UltiMate 3000 VWD nutzt unterhalb von 345 nm die Deuteriumlampe, bis 670 nm optional die Wolframlampe. Dioden Array Detektoren und die Thermo Geräte mit zweiter Lampe nutzen die Wolframlampe für den sichtbaren Bereich. Shimadzu führt bei SPD 20A nur die Deuteriumlampe, bei SPD 20AV und SPD M20A zusätzlich eine Wolframlampe. Ob Ihr Gerät eine zweite Lampe hat, steht im Handbuch oder auf dem Typenschild.
Lebensdauer laut Hersteller
Agilent nennt in den gelesenen Handbüchern keine feste Stundenzahl. Die Lampenbetriebszeit läuft in einem Zähler mit, dessen Grenzwert Sie selbst setzen. Agilent begründet das damit, dass die nutzbare Brenndauer von der Anwendung abhängt, also von Empfindlichkeit und Wellenlänge. Thermo und Shimadzu geben Werte an.
| Hersteller | Lampe | Angabe |
|---|---|---|
| Agilent | Deuterium, VWD und DAD | Keine Stundenzahl. Zähler mit frei wählbarem Grenzwert, Wechsel nach Test und Basislinie |
| Thermo | Deuterium, UltiMate 3000 VWD | Typische Lebensdauer rund 2000 Stunden |
| Shimadzu | Deuterium für SPD 20A und SPD 20AV | Garantierte Lebensdauer 2000 Stunden oder ein Jahr ab Kaufdatum |
| Shimadzu | Deuterium für SPD M10A(V) | Garantierte Lebensdauer 1000 Stunden oder ein Jahr |
| Shimadzu | Wolfram für SPD 20AV | Mittlere Lebensdauer 2000 Stunden, garantiert 1200 Stunden oder ein Jahr |
Die Shimadzu Werte sind Garantiegrenzen. Sie sagen nicht, wann Ihre Lampe tatsächlich ausfällt. Entscheidend bleibt der Intensitätstest.
Intensitätstest richtig durchführen
Der Test misst das Lampenspektrum. Füllen Sie die Durchflusszelle mit Wasser, damit Lösungsmittel nichts absorbieren. Shimadzu empfiehlt entgastes deionisiertes Wasser. Beim Agilent VWD läuft der Test über den Wellenlängenbereich von 190 bis 600 nm in Lab Advisor oder ChemStation und bewertet Mittelwert, Minimum und Maximum gegen Grenzwerte.
Die Hersteller prüfen unterschiedlich.
- Thermo überwacht die relative Intensität bei 230 nm für die Deuteriumlampe und bei 700 nm für die Wolframlampe. Sie legen eine untere Grenze fest, bei Unterschreitung erscheint eine Meldung.
- Shimadzu nennt für den SPD M20A ein Maximum der Deuteriumlampe um 235 nm von mindestens 7 V. Beim SPD 20A gilt eine Referenzintensität über 400 bei 220 nm, beim SPD 20AV zusätzlich über 500 bei 540 nm für die Wolframlampe. Die Seite gibt für diese beiden Werte keine Einheit an.
- Agilent bewertet je nach Gerät drei Werte oder vier Spektralbereiche mit festen Grenzen.
Notieren Sie die Werte bei jeder Prüfung. Ein langsamer Abfall über Wochen zeigt den Wechselzeitpunkt besser als ein einzelner Messwert.
Besteht der Test nicht, liegt nicht immer die Lampe vor. Agilent nennt eine leere oder verschmutzte Durchflusszelle sowie Luftblasen. Wiederholen Sie den Test ohne Zelle. Besteht er dann, sind die Zellfenster das Problem. Bei DAD Geräten kann auch eine silbrig verfärbte UV Lampe die sichtbare Intensität senken.
Zündprobleme und Lampenfehler
Eine Gasentladungslampe zündet schlecht, solange sie heiß ist. Agilent rät beim DAD nach einem Zündfehler, die Lampe mindestens 15 Minuten abkühlen zu lassen. Thermo sperrt das erneute Zünden nach dem Ausschalten für 5 Minuten und zeigt die Restzeit an.
| Meldung | Hersteller | Mögliche Ursache | Maßnahme |
|---|---|---|---|
| UV lamp no current (7450) | Agilent VWD | Stecker lose, defekte oder fremde Lampe | Stecker prüfen, Lampe tauschen |
| UV lamp no voltage (7451) | Agilent VWD | Defekte oder fremde Lampe, Netzteil, Hauptplatine | Lampe tauschen, sonst Service |
| Ignition failed (7452) | Agilent VWD | Strom steigt in 2 bis 5 s nicht an, Lampe nicht angeschlossen oder defekt | Anschluss prüfen, Lampe tauschen |
| No heater current (7453) | Agilent VWD | Heizstrom fehlt, Lampe nicht angeschlossen oder defekt | Anschluss prüfen, Lampe tauschen |
| UV lamp ignition failure | Thermo VWD | Lampe zündet nicht | Aus und wieder einschalten, sonst Lampe tauschen |
| UV lamp intensity low | Thermo VWD | Intensität unter Referenz | Grenzwert prüfen, Lampe tauschen |
| Lamp cooling down | Thermo VWD | Neustart vor Ablauf der 5 Minuten | Wartezeit abwarten |
Agilent weist darauf hin, dass fremde Lampen Fehlermeldungen auslösen können. Thermo meldet eine Lampe, die nicht von Dionex stammt, und unterstützt dann die Überwachungsfunktionen nicht.
Rauschen und Drift einordnen
| Symptom | Mögliche Ursache | Maßnahme |
|---|---|---|
| Abwärts driftende Basislinie nach dem Einschalten | Lampe nicht ausreichend aufgewärmt | 30 Minuten aufwärmen (Shimadzu), bei Agilent bis zu einer Stunde |
| Periodische Schwankungen auch ohne Zelle | Lampe am Lebensende | Zelle ausbauen, bleibt das Bild, Lampe tauschen (Agilent) |
| Störung bei stehendem Fluss | Lampe oder Detektor | D2 Intensität prüfen, bei schwacher Lampe tauschen |
| Rauschen und Drift mit normaler Lampe | Verschmutzte Zelle | Mit 2 Propanol spülen, danach mit Fließmittel |
| Sägezahn oder Spitzen | Gasblasen in der Zelle | Fließmittel entgasen, Auslassschlauch nicht kürzen |
| Hohes Rauschen bei neuer Lampe | Einbrennphase | Laufen lassen, bei Thermo bis zu 24 Stunden |
Agilent empfiehlt bei DAD Geräten, die Lampen über Nacht oder bei mehr als 4 Stunden Stillstand auszuschalten. Eine Referenzwellenlänge nahe der Probenwellenlänge, etwa 254 nm Probe und 350 nm Referenz, mildert Lampeninstabilität. Der ASTM Rauschtest des Agilent 1200 DAD hat eine Grenze von plus minus 0,02 mAU. Fällt er durch, nennt Agilent als Ursachen zu kurze Aufwärmzeit oder eine alte Lampe.
Lampenwechsel
Schalten Sie das Gerät aus. Thermo verlangt zusätzlich, das Netzkabel zu ziehen. Warten Sie, bis die Lampe abgekühlt ist. Agilent nennt beim DAD fünf Minuten, Thermo verlangt ausreichend Zeit, weil Lampe und Umgebung sehr heiß bleiben. Die Deuteriumlampe sendet UV Strahlung, die Augen und Haut schädigt. Betreiben Sie sie nie außerhalb des Gerätes und befolgen Sie die Vorschrift des Herstellers.
- Frontabdeckung und Lampenabdeckung entfernen.
- Lampenstecker abziehen.
- Die zwei Schrauben lösen, Lampe herausnehmen.
- Neue Lampe einsetzen. Den Glaskolben nicht mit den Fingern berühren. Thermo erlaubt bei Fingerabdrücken das Reinigen mit Isopropanol.
- Schrauben anziehen, ohne zu überdrehen, Stecker anschließen, Abdeckungen montieren.
Agilent verwendet dafür einen Pozidriv Schraubendreher der Größe 1, einen normalen Kreuzschlitz sollten Sie nicht nehmen. Bei Lampen ohne RFID Chip setzen Sie den Betriebsstundenzähler zurück. Shimadzu verlangt bei SPD 20A und SPD 20AV das Zurücksetzen von D2 LAMP USED, beim SPD M20A der Lampennutzungszeit und der Belichtungszeit.
Einbrennzeit und Nacharbeiten
Agilent empfiehlt nach dem Tausch mehr als 10 Minuten Aufwärmzeit vor Diagnosen und 60 Minuten vor Proben. Danach folgen Wellenlängenverifikation, Holmiumoxid Test und zuletzt der Intensitätstest. Die Wellenlängenprüfung dauert etwa 2,5 Minuten und ist in den ersten 10 Minuten nach der Zündung gesperrt. Shimadzu rechnet beim PDA mit etwa 1,5 Stunden bis zur stabilen Basislinie. Thermo verlangt eine Kalibrierung und mindestens 24 Stunden Betrieb vor der ersten Analyse, weil starke Schwankungen und erhöhtes Rauschen auftreten können.
Passende Teile aus dem Katalog
Die Passung prüfen Sie vor der Bestellung anhand von Typenschild und Teilenummer.
- Deuteriumlampe G1314-60100 ist laut Agilent die Standardlampe für den VWD G1314B und G1314C. Mit RFID Chip führt Agilent für G1314D, E, F und G7114 die G1314-60101.
- Für die Agilent DAD Baureihe G1315C und D nennt Agilent die 2140-0820. Die 5182-1530 ist als Deuteriumlampe für 1100 und 1200 DAD geführt.
- Die Wolframlampe für den sichtbaren Bereich im Agilent DAD heißt G1103-60001.
- Shimadzu führt die 228-34016-02 für SPD 20A und SPD 20AV, die 228-34016-00 für den SPD M20A und die Wolframlampe 670-14602-00 für den SPD 20AV.
- Für Thermo UltiMate 3000 gelten die Deuteriumlampe 6074.1110 und die Wolframlampe 6074.2000.
- Bei Zellproblemen kommen die Standardflusszelle G1314-60086 für den Agilent VWD und die Flusszelle 6074.0250 für den Thermo VWD in Frage.
Häufige Fragen
Wie erkenne ich, dass die Deuteriumlampe getauscht werden muss?
Sinkt die Intensität unter den Grenzwert oder zündet die Lampe nicht, tauschen Sie sie. Auch periodische Basislinienschwankungen ohne Durchflusszelle sprechen für eine alte Lampe. Prüfen Sie vorher Zelle und Fließmittel.
Muss ich bei einer vorgegebenen Stundenzahl wechseln?
Nicht zwingend. Thermo nennt rund 2000 Stunden als typischen Wert, Shimadzu garantiert 2000 Stunden oder ein Jahr. Agilent gibt keinen festen Wert an und verweist auf Test und Basislinie.
Warum rauscht die Basislinie nach dem Wechsel noch?
Eine neue Lampe braucht Zeit. Agilent und Shimadzu nennen eine bis eineinhalb Stunden, Thermo bis zu 24 Stunden bis zur ersten Analyse. Wiederholen Sie den Intensitätstest erst nach der Aufwärmzeit.
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